近日，中国科学院广州地球化学研究所韦刚健研究员团队在《Journal of Analytical Atomic Spectrometry》（JAAS）在线发表了题为“Precise δ^29/28Si and δ^30/28Si determination on a high-resolution MC-ICP-MS”的研究论文。该研究针对低硅含量地质样品如碳酸盐岩等，通过系统评估碱熔剂及酸用量对样品消解过程硅元素回收率的影响，以及阳离子交换树脂对高基体元素含量溶液的分离提纯效果，建立了一套简单、高效的样品消解-纯化流程，并在深地过程与战略矿产资源全国重点实验室的高分辨率MC-ICP-MS（Nu Plasma 1700）仪器上完成了高精度硅同位素组成分析。同时，首次报道了七种碳酸盐岩标准物质的δ^29/28Si 和 δ^30/28Si组成，为后续相关研究提供了关键参考数据。

 硅是地球中丰度第三的元素，其在地球不同地质储库中的分布与循环过程对揭示地球内部物质分异和地表环境演化机制具有重要意义。例如，全球硅循环被认为与碳循环存在紧密联系，地球表面的硅酸盐岩持续化学风化调节着长时间尺度的大气二氧化碳浓度，进而直接影响全球气候变化。然而，对于这一过程的调控机制的认知仍然不清楚。硅拥有三个稳定同位素（²⁸Si, ²⁹Si, 和³⁰Si），是示踪硅地球化学循环的敏感指标，因而硅同位素组成或有助深入揭示硅循环与碳循环的联系。硅同位素研究最早可追溯至二十世纪五十年代，传统分析测试方法是将硅转化为SiF₄，然后使用气源质谱进行同位素比值测定，流程相对复杂分析效率不高。二十一世纪初，多接收器电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP-MS）技术的兴起使得硅同位素测试的熔样方式和质谱测量均得到改进，该方法不仅普遍获得比气源质谱法更优的精度，同时避免了使用危险试剂（比如BrF₅和 F₂），分析效率也大幅提高。然而，早期的MC-ICP-MS质谱仪受到质量分辨率的限制，普遍面临谱峰干扰的挑战（主要是分辨不了³⁰Si与¹⁴N¹⁶O）。其次，化学处理的流程仍然不够完善，不管是酸溶解还是碱熔法均需要进一步优化。特别是对于一些硅含量较低、基体元素含量较高的样品如碳酸盐岩等的硅同位素分析方法仍然是缺乏的，极大地限制了硅同位素应用范围。

 针对上述问题，中国科学院广州地球化学研究所博士研究生刘懋锐在韦刚健研究员的指导下，建立了碳酸盐岩硅同位素测试方法，实现了高精度δ²⁹/²⁸Si和δ³⁰/²⁸Si同位素比值测定，取得的主要进展包括：1)确定了NaOH碱熔剂以及提取高温熔融残余物的浓硝酸用量对样品消解过程的硅元素回收率的影响（图1）；2)评估了阳离子交换树脂的承载能力，在保证与基体元素完全分离的前提下，降低了待测元素的稀释倍数（图2）；3) 评估了酸度匹配、浓度匹配、基体效应对质谱测试的影响（图3）；4)首次报道了七种碳酸盐岩标准物质的硅同位素组成数据（图4），为后续开展相关应用研究提供了参考。

图1. 碱熔剂用量与酸用量对硅回收率的影响

图2. AG50W-X12阳离子交换树脂淋滤曲线

图3. 酸度匹配、浓度匹配、基体元素对硅同位素分析测试的影响

图4.本文测定的地质参考物质的硅同位素组成

相关研究成果发表在国际学术期刊《Journal of Analytical Atomic Spectrometry》期刊上。该研究获得了国家自然科学基金创新群体项目（42021002）的资助。

论文信息： Liu, M.-R (刘懋锐)., Bai, J.-H (白江昊)., Zhu, G.-H (朱冠虹)., Deng, G.-C (邓广超)., Wang, Q (王强)., and Wei, G.-J (韦刚健)*., 2025. Precise δ²⁹/²⁸Si and δ³⁰/²⁸Si determination by high-resolution MC-ICP-MS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 

论文链接：https://doi.org/10.1039/D5JA00424A