¹⁸⁷Re-¹⁸⁷Os（¹⁸⁷Re通过β^-衰变形成¹⁸⁷Os）和¹⁹⁰Pt-¹⁸⁶Os（¹⁹⁰Pt通过α衰变形成¹⁸⁶Os）同位素体系作为重要的地球化学定年和示踪手段, 在研究地幔、金属矿床、富有机质沉积地层和油气藏年代以及示踪核-幔物质交换、壳-幔相互作用及太阳系早期演化等领域展现出其他亲石性同位素体系无法比拟的优势。目前 ¹⁸⁷Re-¹⁸⁷Os同位素分析测试手段已相当成熟，然而，¹⁹⁰Pt-¹⁸⁶Os 同位素分析测试方面仍极具挑战，这主要是因为地质样品中铂（Pt）和锇（Os）的含量极低，而¹⁹⁰Pt的天然丰度比较低（为0.0014%），且其半衰期极长（4.495 × 10¹¹ years），因此，地质样品中的¹⁸⁶Os /¹⁸⁸Os的变化范围非常小，这就要求¹⁸⁶Os /¹⁸⁸Os测试精度极高（外部精度优于8 ppm）。

 在过去的几十年中，Carius管溶样法因其溶样的密闭性和低空白的特点，成为Os同位素分析最为广泛的样品消解方法。由于Carius管单次样品消解量有限，为了达到高精度¹⁸⁶Os /¹⁸⁸Os分析，需要富集足够量的Os。对于Os含量低的样品，往往需要使用多只Carius管进行样品消解，这不仅耗时，还增加了操作难度。此外，锍镍火试金具有取样量大的优点，通常被用于Os的富集以进行同位素分析，但其捕集剂（锍粉和镍粉）具有较高的本底，这也极大地限制了该方法在Os同位素分析中的应用。目前Os的质谱测定主要是采用负离子热电离质谱（N-TIMS），Os以OsO₃^-的形式被检测，然而，由于存在氧同位素的多原子干扰问题（如¹⁸⁴Os¹⁶O₂¹⁸O和¹⁸⁴Os¹⁶O¹⁷O₂对¹⁸⁶Os¹⁶O₃的干扰），不同的氧同位素干扰校正方法会对¹⁸⁶Os /¹⁸⁸Os比值产生较大的影响（21 ppm）。

 针对上述问题，中国科学院广州地球化学研究所博士研究生鲍厚银在李杰正高级工程师的指导下，建立了锑试金预富集Os的方法，实现了高精度¹⁸⁶Os/¹⁸⁸Os和¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os同位素比值测定（图1）。锑试金方法具有取样量大的优点，一次可以富集20~40g样品。锑试金以Sb₂O₃作为捕集剂，在高温熔融阶段，Os会进入到锑扣中，从而实现对Os的富集，形成的锑扣还可以通过灰吹的方式进一步缩小锑扣的体积，便于后续的化学分离。我们通过SbCl₃水解制备Sb₂O₃的方法，获得了高纯的Sb₂O₃捕集剂，极大降低了空白，并使用高纯石英坩埚进行实验，成功将全流程Os本底控制在<10pg的水平，较传统方法降低了两个数量级（图2）。

图1. 高精度¹⁸⁶Os/¹⁸⁸Os，¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os分析流程

图2. 锑试金Os空白

 在Os同位素测试中，仪器灵敏度是实现高精度Os同位素测试的关键因素，本研究采用了Nu plasma 3（Aridus Ⅲ+10¹²Ω放大器）和Neptune plus（配置Aridus Ⅱ+ 高灵敏度组合锥）两种型号的MC-ICPMS。其中，Nu Plasma 3和Neptune plus的灵敏度分别达到564 v/ppm和1226 v/ppm。此外，为了有效克服Os记忆效应对测试结果的影响，我们还采用2% 盐酸-乙醇混合试剂作为清洗液，在3分钟之内即可将Os的信号降低至背景值， Os参考标样（DROsS）的多次测量结果的外精度均优于8ppm（2SD）(图3）。利用建立的化学富集和质谱测量技术，我们对国内外地质标样进行了高精度Os同位素测定，其中WPR-1和GPt-5的测定结果与前人报道的一致，并首次报道了4个国内岩石标样（GPt-6，GPt-4，GPt-3，GBW07102）的Os同位素组成，¹⁸⁶Os/¹⁸⁸Os的测试精度均优于8ppm (2SD)。该分析技术为低Os含量的地质样品的¹⁸⁶Os/¹⁸⁸Os和¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os比值分析提供了一种简便、高效的方法，也为¹⁹⁰Pt-¹⁸⁶Os同位素在地球科学中的应用提供了有力的技术支持。

图3. N-TIMS和MC-ICPMS (Nu Plasma 3、Neptune Plus)对DROsS Os溶液标准186Os/188Os测量结果

 相关成果发表在分析化学领域权威期刊《Analytical Chemistry》上。该研究受到了国家重点研发项目（2020YFA07148）和国家自然科学基金（42373030）的资助。

 论文信息：Bao Houyin（鲍厚银）, Li Jie*（李杰）, Ni Wenshan（倪文山）, Wang Tiantian（王甜甜）, Shen Nengping（沈能平）, Chu Gaobin（初高彬）, Liu Jingao（刘金高）, Liu Junjie（刘俊杰）, Xu Jifeng（许继峰）. High-Precision Determination of ^186Os/¹⁸⁸Os and ¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os Isotope Ratios via an Antimony Fire Assay and Multi-collector ICP–MS. Anal. Chem. 2025, 97, 14, 8048–8055

 论文链接：https://doi.org/10.1021/acs.analchem.5c00563.